/
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
2. Собственная работа
мед токсичность кислотность технология
Пробы меда для проведения ветеринарно-санитарной экспертизы были отобраны в ИП Коровин в июле 2014 года. Было исследовано три партии меда. Исследования проводились по следующим показателям:
1. Органолептические данные (цвет, аромат, вкус, консистенция и кристаллизация).
2. Массовая доля воды.
Определение данного показателя основано на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Аппаратура:
Рефрактометр ценой деления шкалы показателя преломления не более 1 - 10 -3.
Баня водяная с электрообогревом 60 оС.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 оС и ценой деления 1оС по ГОСТ 28498.
Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30--40 мм по ГОСТ 25336.
Подготовка к испытанию:
для проведения испытания используют незакристаллизовакный мед. Если мед закристаллизован, то около 1 см3 меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 оС до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Проведение испытания:
Одну кашпо меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.
Обработка результатов:
Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице 1.
Таблица 1. Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции:
Коэффициент Рефракции nD20 |
Массовая доля воды, % |
Коэффициент Рефракции nD20 |
Массовая доля воды, % |
Коэффициент Рефракции nD20 |
Массовая доля воды, % |
|
1,5044 1,5038 1,5033 1,5028 1,5023 1,5018 1,5012 1,5007 1,5002 1,4997 1,4992 1,4987 1,4982 1,4976 1,4971 1,4966 1,4961 1,4956 1,4950 1,4946 1,4940 |
13,0 13,2 13,4 13,6 13,8 14,0 14,2 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 |
1,4935 1,4930 1,4925 1,4920 1,4915 1,4910 1,4905 1,4900 1,4895 1,4890 1,4885 1,4880 1,4875 1,4870 1,4865 1,4860 1,4855 1,4850 1,4845 1,4840 1,4835 |
17,2 17,4 17,6 17,8 18,0 18,2 18,4 18,6 18,8 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 20,0 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 21,2 |
1,4830 1,4825 1,4820 1,4815 1,4810 1,4805 1,4800 1,4795 1,4790 1,4785 1,4780 1,4775 1,4770 1,4765 1,4760 1,4755 1,4750 1,4745 1,4740 |
21,4 21,6 21,8 22,0 22,2 22,4 22,6 22,8 23,0 23,2 23,4 23,6 23,8 24,0 24,2 24,4 24,6 24,8 25,0 |
|
nD20 - значение показателя преломления при температуре 20оС. |
Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 оС, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 оС вычитают из показателя преломления 0,00023.
3. Присутствие оксиметилфурфурола.
Метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.
Материалы и реактивы:
Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашки фарфоровые диаметром 50 мм по ГОСТ 9147.
Эфир для наркоза стабилизированный по БД.
Резорцин по ГОСТ 9970.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.
Подготовка к испытанию:
Приготовление раствора резорцина массовой долей 1 %: 1 г резорцина растворяют в 100 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
Проведение испытания: в сухой фарфоровой ступке тщательно перемешивали пестиком в течение 2--3 мин около 3 г меда и 15 см3 эфира. Эфирную вытяжку переносили в сухую фарфоровую чашку и повторяли перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяли и давал эфиру испариться под тягой при температуре не выше 30 оС. К остатку прибавляли 2--3 капли раствора резорцина.
Появление розового или оранжевого цвета в течение 5 мин свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола. Быстрое исчезновение появившегося розового окрашивания в расчет не принимается.
4. Диастазная (амилазная) активность.
Метод основан на колориметрическом определении количества субстрата, расщепленного в условиях проведения ферментативной реакции, и последующем вычислении диастазного числа.
Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда.
Диастазное число выражают количеством кубических сантиметров раствора крахмала массовой долей 1 %, которое разлагается за 1 ч амилолитическими ферментами, содержащимися в 1 г безводного вещества меда.
1 см3 раствора крахмала соответствует 1 единице активности.
Аппаратура и реактивы:
Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром максимумом пропускания при длине волны 582 или 590 нм.
рН-метр с ценой деления ОД рН по БД.
Электрод измерительный стеклянный.
Баня-термостат водяная на 20 и 40 оС.
Пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 25 см3 ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252.
Пипетки исполнений 1,2,4,5 и 6 вместимостью 1,2 и 5 см3,2-го класса точности по ГОСТ 29228.
Колбы мерные исполнений 1, 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Секундомер по НД.
Крахмал растворимый для йодометрии по ГОСТ 10163, ч., раствор массовой долей 0,25 %.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации с (СН3СООН) = 0,2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199, х.ч., раствор концентрации с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3.
2,4-динитрофенол, ч.д.а. по НД.
Йод, раствор концентрации 0,015 моль/дм3 по НД.
Раствор буферный стандартный с рН, близкой к 5,0 для проверки стеклянного электрода по ГОСТ 8.135.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Подготовка к испытанию:
1. Приготовление ацетатного буферного раствора концентрации 0,2 моль/дм3 с рН 5,0 готовят, смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемные части раствора уксуснокислого натрия. В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его концентрация в комбинированном реактиве составила 0,05 %. Проверяют рН раствора потенциометрически и в случае отклонений от рН 5,0 показатель корректируют, добавляя раствор уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 или раствор уксуснокислого натрия концентрации с (СН3 COONa) = 0,2 моль/дм3.
2. Приготовление комбинированного реактива: комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объемных частей буферного раствора с 2,4 - динитрофенолом и одной объемной части раствора хлористого натрия.
При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1 дм3 , объем соответствующих растворов отмеривают с погрешностью не более 0,5 см3.
Полученную смесь тщательно встряхивают.
Комбинированный реактив хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
3. Приготовление раствора меда: 5 г меда, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 см3. 1 см3 такого раствора содержат 0,1 г меда.
4. Приготовление раствора крахмала: 0,25 г крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 10 -- 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80 -- 90 см3 дистиллированной воды.
Кипение продолжается 2--3 мин. Колбу охлаждают до 20 оС, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки. Проведение испытания: в сухую пробирку отмеряли из бюретки 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирку закрывали резиновой пробкой и помешали на 10 мин в водяную баню при температуре 40 °С. Затем в пробирку вносили пипеткой 1,0 см3 раствора меда. Содержимое перемешивали пятикратным перевертыванием, и пробирку вновь помещали на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживали на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 ± 0,2) оС.
Пипеткой отбирал 2,0 см3 реакционной смеси, вносили ее при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 40 см3 воды и 1 см3 раствора йода, температурой 20 оС. Раствор доводили водой до метки. Колбу закрывали пробкой, содержимое хорошо перемешивали и выдерживали на водяной бане при 20 оС в течение 10 мин.
Одновременно проводили контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряли на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре длиной волны 582 или 590 нм, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы, определяли значения оптической плотности испытуемого раствора Dисп и контрольного опыта Dк с точностью отсчета 0,001.
Обработка результатов:
Диастазное число меда Х4 в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляли по формуле:
Х4 = (Dк - Dисп) * 100 * 80 / Dк (100 - W)
где Dк -- оптическая плотность раствора, определенная контрольным опытом;
Dисп -- оптическая плотность испытуемого раствора;
80 -- коэффициент пересчета;
W-- массовая доля воды в меде, %.
За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед. Готе в интервале от 0 до 10 ед.
5. Общая кислотность.
Метод основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации с (Na0H) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина.
Аппаратура, посуда и реактивы:
Весы лабораторные 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г пo ГОСТ 24104.
Мешалка магнитная по НД.
Колбы мерные исполнения 1, 2 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29228.
Колбы конические вместимостью 200 и 250 см3 по ГОСТ 25336.
Лабораторная бюретка типа I вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,02 см3 1 или 2 класса по ГОСТ 29252.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c(NaOE) = 0,1 моль/дм3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1 % по НД
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проведение испытания: навеску меда массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяли в 70 см3 дистиллированной воды, количественно переносили в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводили водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносили пипеткой 20 см3 раствора меда прибавляли 4 -- 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1 % и титровали раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 -20с.
Обработка результатов: общую кислотность меда Х6, см3, вычисляли по формуле:
Х6 = 50,0 - 0,1V,
где 50,0 -- коэффициент пересчета на массу меда 100 г;
0,1 -- концентрация раствора гидроокиси натрия;
V-- объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOK) = 1,0 моль/дм3.
6. Наличие механических примесей
Метод применяют при наличии видимых загрязнений.
Аппаратура и материалы:
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 оС.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 оС по ГОСТ 28498. Сетка металлическая латунная, имеющая 100 отверстий на 1 см2 по НД. Стакан стеклянный исполнения 1, вместимостью 200 см3, по ГОСТ 25336.
Проведение испытания: на металлическую сетку положенную на стакан, помещали около 50 см3 меда. Стакан ставили в сушильный шкаф, нагретый до 60 оС.
Мед должен профильтроваться без видимого остатка. Наличие на сетке не растворившихся частиц свидетельствует о загрязнении меда механическими примесями.
Отбор образцов меда для лабораторной экспертизы производят алюминиевым пробоотборником (если мед жидкий) или щупом, для масла (если мед плотный) из разных слоев и помещают в чистую и сухую посуду из стекла или фаянса.
Результаты ветеринарно- санитарной экспертизы меда в лаборатории регистрируют в соответствующем журнале.
Остатки проб подлежат денатурации.
Результаты изучения проб меда представлены в таблице 2.
Таблица 2. Результаты ветеринарно-санитарной экспертизы образцов меда (ИП Коровин, Алтайский край, сбор 2014 года).
№ п/п |
Наименование показателя |
Проба № 1: |
Проба № 2: |
Проба № 3: |
|
дягилевый мед |
гречишный мед |
разнотравный мед |
|||
1. Органолептические: |
|||||
- цвет |
темно-коричневый |
коричневый |
яичный |
||
- запах |
ароматный |
ароматный |
ароматный |
||
- вкус |
сладко - горький |
сладко - горький |
сладко - горький |
||
- консистенция |
вязкая |
вязкая |
вязкая |
||
- признаки брожения |
отсутствуют |
отсутствуют |
отсутствуют |
||
2. Содержание воды, % |
19,8 |
16,4 |
14,6 |
||
3. Механические примеси |
отсутствуют |
отсутствуют |
отсутствуют |
||
4. Диастаза |
7,5 |
10,0 |
7,0 |
||
5. Реакция на оксиметилфурфурол |
отрицательная |
отрицательная |
отрицательная |
||
6. Кислотность |
1,8 |
1,8 |
1,8 |
||
Соответствие ГОСТ 19792-2001 |
соответствует |
соответствует |
соответствует |
3. Заключение
Натуральный мед является не только ценным продуктом питания, но и обладает ярко выраженными лечебно-диетическими и профилактическими свойствами. Однако получение натурального пчелиного меда связано со значительными материальными затратами. Высокие цены на натуральный мед делают его весьма заманчивым объектом фальсификации.
В связи с вышесказанным важным этапом выпуска меда в оборот на рынке является его ветеринарно-санитарная экспертиза.
Изученные в работе образцы меда не обнаружили в себе признаков фальсификации и были использованы для реализации производителем.
4. Список литературы
1. Аветисян Г.А., Черевко Ю.А. Пчеловодство. Учебник. - М.: 2001. - С. 244.
2. Агаиин A.B. Мед и его исследование. - Саратов - 1985. - 152 с.
3. Алтухов Н.М. Ветеринарно-санитарная экспертиза мёда. Методические указания. - Воронеж. - 2004. - С. 36.
4. Балабанова Т.Н. Исследование свойств мёда // Пчеловодство. - 1995. - №3. - С. 37-38.
5. Вилларет В.Л. О химическом составе пчелиного меда и способах распознавания фальсификаций его. - М.: 1981. - С. 83.
6. ГОСТ 19792-2001. Мед натуральный. Технические условия.
7. Гранцон М.Э. Что мы знаем о меде. - Новосибирск: Новосибирск, книж. изд-во. - 1991. - 112 с.
8. Иойриш Н.П. Продукты пчеловодства и их использование. - 1976 - с. 71-72.
9. Клочко Р. Т. Санитарное качество меда // Пчеловодный вестник. - №12 (16). - 2002. - С. 1.
10. Кривцов Н.И., Лебедев В.И. Продукты пчеловодства. - М.: Нива России. - 1995. - 250 с.
11. Правила ветеринарно-санитарной экспертизы мёда при продаже на рынках № 13-7-2/365.
12. Сайтханов Э.О., Кулаков В.В. Ветеринарно-санитарная экспертиза меда и продуктов пчеловодства. - Рязань.: РГАТУ. - 2012. - 27 с.
13. Чепурной И.П. Экспертиза качества меда. - М.: 2002. - С. 21-23.
14. Чепурной И.П. Определение натуральности меда // Пчеловодство. - 1982. - № 10. - С. 28-29.
15. Чепурной И.П., Жигадло Б.А., Черкасова Л.И. Методические указания по определению качества меда, нектара и пыльцы. ВАСХНИЛ, Отделение ветеринарии. - М.: 1987. - С.49.
16. Шеметков М.Ф., Шалиро Д.К., Данусевич И.К. Продукты пчеловодства и здоровье человека. - Мн.: Урожай. - 1987. - 102 с.